質譜操作的實驗猿都應該遇到過這種情況吧！長假關機後，上班後開機，或者新換氣瓶後，質譜調諧時水分和氮氣降不下來，而且會有漏氣現象，今天小析姐就和大家聊一聊質譜調諧過程中遇到的問題及解決辦法。

調諧這個詞來源於類比電路。電路中，調節L或C使其諧振的過程，叫做調諧。
在質譜中，射頻電源(RF)含有線圈，相當於電感L；質量分析器相當於電容C。

在質譜出產前，實際上要調節射頻電源(RF)的線圈，使得線圈和質量分析器組成LC電路達到諧振。這個過程就是最初的調諧。後來將調諧的概念拓展為調諧質譜的多個引數，使其達到最佳工作狀態。

調諧中將設定離子源部件的電壓；設定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬；設定電子倍增器（EM）電壓保證適當的峰強度；設定質量軸保證正確的質量分配。

調諧包括自動調諧和手動調諧兩類方式，自動調諧中包括：自動調諧、標準譜圖調諧、快速調諧等方式。。。如果，分析結果將進行譜庫檢索，一般先進行自動調諧，然後，進行標準譜圖調諧以保證譜庫檢索的可靠性。

調諧液通常一般的調諧用PFTBA（全氟三丁胺）。還有高質量低質量調諧的特殊（目標）調諧。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下面的標樣小瓶內。當一開始調諧時，PFTBA 自動進入離子源內。通常 PFTBA 使用一年或更長的時間才需要更換。這種化合物的穩定性為再現調諧提供了必要的條件。同樣，這種化合物具有足夠的揮發性使其進入離子源，而不需要加熱。PFTBA 碎片離子質量數覆蓋了很寬的質量範圍，並且由於只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片離子質量容易解析。

常見故障及處理辦法

1、調諧無法透過時如何處理？
答：（1）首先確認真空啟動時間及真空度是否合適；
（2）進行自動調諧前需在峰檢測視窗確認系統是否漏氣；
（3）在工具欄中選擇新建調諧檔案，在調諧條件視窗中選擇“初始化”，然後進行調諧；
（4）調諧無法透過時，是否顯示燈絲已經耗盡的錯誤資訊，如果顯示，請更換燈絲後再進行調諧；
（5）檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確；
（6）檢查離子源是否汙染，長時間未進行清洗的話清洗後再進行調諧；
（7）儀器使用年限較長的情況下，檢查PFTBA的剩餘量是否過少，少於樣品瓶的20%時要加入標準品後再調諧；
（8）檢查毛細管柱進入進口的長度與標尺是否一致；
（9）如果還無法透過，就找工程師吧！

2、如何降低水分和氮氣？

答：繼續抽真空，水分很快就能降下來，但是氮氣很難降下來，這時就要用土辦法了，開啟氣相色譜後面的蓋板，用專用扳手擰開進氣口。讓管路中的載氣自然吹掃大概20min後，又擰緊進氣口螺帽，現在開始抽真空，大概抽真空1h，再進行調諧，水分和氮氣均達到要求！

3、如何判斷真空系統漏氣及解決辦法？
答：（1）如果在峰檢測視窗m/z 28強度 與m/z 18強度的比值大於2就有漏氣可能，進一步判斷m/z 28強度和m/z 69強度之比小於2則不漏氣，若大於2則有可能漏氣。
（2）確認真空啟動時間，一般情況下啟動2小時後真空會達到穩定狀態，如果啟動時間小於1小時，氮氣峰會略高。
（3）確認系統是否存在假漏氣。
A. 剛更換氣瓶或者氣路過濾器，載氣管路中會混入空氣，會使氮氣峰偏高，可透過加大流量吹掃然後再檢查。
B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時間後過濾器會產生飽和而放出氮氣，也會造成氮氣峰略高，建議更換新的過濾器。
C.氦氣純度不夠，含有氮氣時，也會類似假象。
（4）進過以上判斷，已然漏氣，可能的情況是：
A.色譜柱兩端的螺母是否緊固，新安裝的Vesple壓環需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘，降溫後重新緊固才可以完全密封。
B.檢查進樣墊是否超過使用次數，進樣口螺母是否擰緊。
C.檢查進樣口襯管O型密封圈是否破損，襯管螺母是否擰緊。
D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵，也會造成系統漏氣，關閉真空後清理密封墊，再檢查漏氣情況。

4、真空無法啟動如何解決？
答：（1）檢查儀器電源、工作站和儀器的連線是否正常，確認系統處於受控狀態。（2）低真空無法啟動時，檢查機械泵和主機的連線線是否正常；
（3）檢查色譜柱和MS的連線是否正常，柱子是否有斷裂；
（4）檢查色譜柱流量是否過大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過15ml/min；

（5）檢查真空腔門密封圈是否完好，門是否擰緊。