晶片實驗室趙工 半導體工程師 2022-02-18 09:33
掃描電子顯微鏡SEM分析原理：用電子技術檢測高能電子束與樣品作用時產生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等並放大成象
譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分佈和麵分佈等
提供的資訊：斷口形貌、表面顯微結構、薄膜內部的顯微結構、微區元素分析與定量元素分析等
掃描電子顯微鏡SEM應用範圍：
1、材料表面形貌分析，微區形貌觀察
2、各種材料形狀、大小、表面、斷面、粒徑分佈分析
3、各種薄膜樣品表面形貌觀察、薄膜粗糙度及膜厚分析
掃描電子顯微鏡樣品製備比透射電鏡樣品製備簡單，不需要包埋和切片。
樣品要求：
樣品必須是固體；滿足無毒，無放射性，無汙染，無磁，無水，成分穩定要求。
製備原則：
表面受到汙染的試樣，要在不破壞試樣表面結構的前提下進行適當清洗，然後烘乾；
新斷開的斷口或斷面，一般不需要進行處理，以免破壞斷口或表面的結構狀態；
要侵蝕的試樣表面或斷口應清洗乾淨並烘乾；
磁性樣品預先去磁；
試樣大小要適合儀器專用樣品座尺寸。
常用方法：
塊狀樣品
塊狀導電材料：無需制樣，用導電膠把試樣粘結在樣品座上，直接觀察。
塊狀非導電（或導電效能差）材料：先使用鍍膜法處理樣品，以避免電荷累積，影響影象質量。
圖 塊狀樣品製備示意圖
粉末樣品
直接分散法：
雙面膠粘在銅片上，將被測樣品顆粒藉助於棉球直接散落在上面，用洗耳球輕吹試樣，除去附著的和未牢固固定的顆粒。
把載有顆粒的玻璃片翻轉過來，對準已備好的試樣臺，用小鑷子或玻璃棒輕輕敲打，使細顆粒均勻落在試樣臺。
超聲分散法：將少量的顆粒置於燒杯中，加入適量的乙醇，超聲震盪5分鐘後，用滴管加到銅片上，自然乾燥。
鍍膜法
真空鍍膜
真空蒸發鍍膜法(簡稱真空蒸鍍)是在真空室中，加熱蒸發容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分 子從表面氣化逸出，形成蒸氣流，入射到固體(稱為襯 底或基片)表面，凝結形成固態薄膜的方法。
離子濺射鍍膜
原理：
離子濺射鍍膜是在部分真空的濺射室中輝光放電，產生正的氣體離子；在陰極（靶）和陽極（試樣）間電壓的加速作用下，荷正電的離子轟擊陰極表面，使陰極表面材料原子化；形成的中性原子，從各個方向濺出，射落到試樣的表面，於是在試樣表面上形成一層均勻的薄膜。
特點：
對於任何待鍍材料，只要能做成靶材，就可實現濺射（適合製備難蒸發材料，不易得到高純度的化合物所對應的薄膜材料）；
濺射所獲得的薄膜和基片結合較好；
消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克；
濺射工藝可重複性好，膜厚可控制，同時可以在大面積基片上獲得厚度均勻的薄膜。
濺射方法：直流濺射、射頻濺射、磁控濺射、反應濺射。
1．直流濺射
圖 直流濺射沉積裝置示意圖
已很少用，因為沉積速率太低~0.1μm/min,基片升溫，靶材必須導電，高的直流電壓，較高的氣壓。
優點：裝置簡單，容易控制，支模重複性好。
缺點：工作氣壓高（10-2Torr）,高真空泵不起作用；
沉積速率低，基片升溫高，只能用金屬靶（絕緣靶導致正離子累積）
2．射頻濺射
圖 射頻濺射工作示意圖
射頻頻率：13.56MHz
特點：
電子作振盪運動，延長了路徑，不再需要高壓。
射頻濺射可製備絕緣介質薄膜
射頻濺射的負偏壓作用，使之類似直流濺射。
3．磁控濺射
原理：以磁場改變電子運動方向，並束縛和延長電子的運動軌跡，提高了電子對工作氣體的電離機率，有效利用了電子的能量。從而使正離子對靶材轟擊所引起的靶材濺射更加有效，可在較低的氣壓條件下進行濺射，同時受正交電磁場束縛的電子又約束在靶附近，只能在其能量耗盡時才能沉積的基片上。
圖 磁控濺射原理示意圖
特點：低溫，高速，有效解決了直流濺射中基片溫升高和濺射速率低兩大難題。
缺點：
靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均勻濺射；
反應性磁控濺射中的電弧問題；
薄膜不夠均勻
濺射裝置比較複雜
反應濺射
在濺射氣體中加入少量的反應氣體如氮氣，氧氣，烷類等，使反應氣體與靶材原子一起在襯底上沉積，對一些不易找到塊材製成靶材的材料，或濺射過程中薄膜成分容易偏離靶材原成分的，都可利用此方法。
反應氣體：O2，N2，NH3，CH4，H2S等
鍍膜操作
將制好的樣品臺放在樣品託內，置於離子濺射儀中，蓋好頂蓋，擰緊螺絲，開啟電源抽真空。待真空穩定後，約為5 X10-1mmHg，按下"啟動"按鈕，透過調節針閥將電流調至6~8mA，開始鍍金，鍍金一分鐘後自動停止，關閉電源，開啟頂蓋螺絲，放氣，取出樣品即可。
圖 Cressington 108Auto高效能離子濺
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