樣品要求：因為矽膠板是弱酸性的，對酸不穩定的化合物儘量避免爬大板；對空氣，水，有機溶劑穩定； 低沸點的溶劑裡要好溶；最好有紫外吸收；極性不能太大（至少展開劑能爬起來）。
上樣：儘量少的溶劑溶解樣品，最好是易揮發的，二氯甲烷最常用，如果不溶可以加幾滴甲醇促溶。可以用一次性滴管塞棉花後剪成毛筆狀上樣，每個人的辦法都不同，小編就是這麼弄的，順便練練毛筆字。上樣時也最好像寫毛筆字一樣一氣呵成，這樣跑出來的帶比較均勻。如樣品溶液太多需要上兩遍樣，先用吹風機吹乾溶劑後再上樣。
跑板：展開劑的選擇，先用小板爬樣，具體怎麼爬小板，請回看往期文章（TLC薄層層析技術），選到合適的展開劑後，配好溶劑爬大板，由於大板和小板由細微的差別，大板展開劑的極性可以稍微比小板展開劑的極性大一點，一樣的話也問題不大。跑板最好要跑到快頂端1cm左右，充分展開樣品，切記不要跑過，跑過的話，極性小的點可能會被展開劑衝都一起，而極性大的點雖然不會衝到上面，但會變散，不容易判斷色帶的邊緣。
檢測：產品的判斷，透過極性大致判斷哪幾個色帶可能是產品，然後每個色帶可以先刮一點，碾碎，加甲醇溶解，過濾送LCMS檢測判斷。
刮板：判斷好色帶後，在紫外燈下，用鉛筆描好熒光帶，開始刮板。帶好口罩很重要，小編是用美工刀刮的，刮不乾淨的可以用小板刮可以刮乾淨。
洗脫：掛好的矽膠，量少的話，可以隔著稱量紙用試管擀碎。量多的話，直接裝到自封袋裡面隨便蹂躪，直到成粉末為止。粉末狀的矽膠樣品的洗脫，大部分人是直接加溶劑泡出來。但小編用的是，把矽膠粉直接裝到柱子（有底層砂芯的那種）裡，上層鋪一薄薄的石英砂，直接像過柱子一樣在上層加溶劑壓出來，這種方法的好處就是，對於溶解性不好的樣品可以快速洗出，用相對較少的溶劑洗出產品。加入溶劑洗脫的時候可以隨時點板看產品是否已經完全洗出。
