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利用混合基質色譜柱分析鹽酸胍含量

鹽酸胍,分子式CH5N3·HCl,是一種強效離液劑,不僅可以作用蛋白的變性及其後續復性,還能促進疏水性分子溶解性。性質易溶於水和乙醇,水溶液呈中性,可以用作醫藥、農藥、染料及其它有機合成物的中間體,是製造磺胺類藥物及葉酸等藥物的重要原料。

利用混合基質色譜柱分析鹽酸胍含量

但由於無紫外吸收和易電離的特點,鹽酸胍在反相液相色譜上分離檢測較為困難。微源實驗室利用文獻資料和自有裝置利用混合基質色譜柱和CAD對鹽酸胍進行了分離檢測實驗,按照以下設定色譜條件進行測定,


色譜柱


DionexTrinityP1,3.0*100mm,3μm


柱溫


30°C


流動相(A:B=30:70)


A:乙腈,B:0.02M醋酸銨溶液,pH=5


流速


1mL/min


進樣體積


0.8µL


檢測器


CoronaCADUltra(電霧式檢測器)


霧化溫度


25℃

精確量取鹽酸胍25mg,去離子水定容,調配成濃度為5mg/mL標準儲備溶液後分別稀釋配置為0.05、0.25、0.5、1.0、2.0mg/mL梯度濃度的標準工作溶液,待色譜分析。樣品經高速離心後,取上清液過濾,放置預備進樣。最終譜圖如下:

利用混合基質色譜柱分析鹽酸胍含量

對樣品採用外標法定量處理後進樣測定,得出結果為0.49mg/mL。加標回收實驗,回收率結果為大於99.5%。

利用混合基質色譜柱分析鹽酸胍含量

該方法相對操作簡單,經過實驗操作驗證穩定好、靈敏度高,選擇性強,可以適用藥物生產過程中鹽酸胍含量的檢測,加標回收率符合要求。

分類: 科學
時間: 2021-10-12

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