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二次離子質譜(SIMS)如何在檢測實驗室中進行有機結構分析

二次離子質譜(Secondary Ion Mass Spectroscopy,SIMS)是一種重要的材料成分分析方法。SIMS技術的原理是以一定能量(通常為幾百至幾萬eV)的初級離子束入射到材料表面,當表面粒子(原子、原子團、官能團、分子等)獲得的能量大於基體結合能時,會發生濺射現象(Sputtering),產生一部分的中性粒子(通常>90%)以及少部分的帶電二次離子(通常<10%),這些二次離子進入到質量分析器檢測即可進行定性分析。

二次離子質譜(SIMS)如何在檢測實驗室中進行有機結構分析

SIMS是一種獲取材料表面資訊的技術,最低可以得到物體表面1nm以內的成分資訊,SIMS技術可以以超低的檢出限(ppm~ppb級別)檢測從H到U的所有元素及同位素資訊,同時還可以獲得原子團、分子碎片等質譜資訊,因此除了用於分析無機物,還可用於有機物分子結構分析。如今,SIMS技術已經廣泛應用於半導體微電子、化學、生物、材料、礦物、醫藥等領域,並且在某些領域成為一種不可替代的技術手段。

二次離子質譜(SIMS)如何在檢測實驗室中進行有機結構分析

SIMS的主要工作模式分為靜態模式(SSIMS)和動態模式(DSIMS)。其中SSIMS模式是指在低電子束能量和低束流密度下,穩定持續的轟擊樣品表面。此時初級離子束帶來的能量只有一小部分用於激發離子,二次離子可以具有長達數小時的弛豫時間。同時靜態SIMS要求環境具備超高真空條件(約10-8Pa),來確保獲得樣品表面單層離子資訊的準確性。這種靜態SIMS的軟電離通常用於分析有機物表面,或者用於分析基體表面有機物汙染。DSIMS模式是指離子束濺射和質譜檢測同時交替進行,在一定濺射速率和濺射時間下,獲得樣品不同深度元素組成的動態剖析。因此,DSIMS相比SSIMS而言需要更大的初級電子束能量和束流密度,對樣品的破壞也會更大。DSIMS模式具備很寬的深度範圍和極高的空間解析度,可以分析1nm到幾十微米深度下元素或原子團的三維空間分佈。

常用的二次離子質譜分析器有磁質譜、四極杆質譜、飛行時間質譜等,其中飛行時間二次離子質譜TOF-SIMS是當前解析度最高的表面分析技術,其特點是在初級離子束的脈衝訊號下,就可以得到全譜,這極大提高了二次離子的利用率,也減少了分析時間和對樣品的破壞性。TOF-SIMS的解析度可以達到104,深度解析度達到1nm,微區解析度達到100nm2,二次離子濃度靈敏度達到ppm級別。下圖為靜態TOF-SIMS分析高分子聚酯得到的官能團分子碎片質譜圖。微源實驗室中德國ION-TOF的先進TOF-SIMS儀器可以提供完善的SIMS技術解決檢測方案。

二次離子質譜(SIMS)如何在檢測實驗室中進行有機結構分析

分類: 文化
時間: 2021-11-01

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