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重金屬元素雜質:對樣品進行ICP-MS檢測方法及操作分享

藥物中的有毒元素,會透過服用而在人體內產生富集從而造成不同程度的毒害,而元素含量的測定方法有原子熒光法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、計時電位溶出法電感耦合等離子體發射光譜法以及電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法等。其中電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法可以實現多元素同時測定、重複性高等優點,目前已經應用到醫藥、化學等各個領域,微源檢測實驗室查閱資料分享一種利用ICP-MS檢測藥物中多種有毒元素的方法和操作過程。

根據元素特徵將鉛、鎘、鉻、鎳、銅、砷6種有毒元素元素作為研究物件,為了校正過程中可能存在的基體干擾和質量漂移現象,選擇內標法進行定量,準備10μg/mL鈧、銦、鉍混合標準溶液和10μg/mL鉛、鎘、鉻、鎳、銅、砷混合標準溶液,使用標準工作溶液用體積分數為1%的硝酸溶液稀釋製得各組分質量濃度均為1mg/L混合標準工作溶液。

稱取樣品適量,研磨成粗粉混合均勻。精密稱取粗粉樣品0.5g,置於微波消解罐中,加入酸液和過氧化氫,加蓋放置過夜,按照微波消解程式進行消解。消解結束後,冷卻至60℃以下,取出消解罐開蓋,置於電加熱器上用少量超純水沖洗罐蓋,趕酸至1mL,用超純水洗滌消解罐壁數次,將洗液一起合併至容量瓶中,超純水定容混勻。

取鉛、鎘、鉻、鎳、銅、砷系列混合標準工作溶液測定,以各元素質量濃度為x變數、每一濃度標準工作溶液對應的3次讀數與其對應內標響應值比值的平均值為y變數進行線性迴歸。

空白樣品中6種元素的濃度連續測定11次,以3倍標準偏差作為各元素的最低檢出濃度,將最低檢出濃度代入計算公式得出各元素的方法檢出限。得到各元素線性範圍、線性方程、相關係數和檢出結果,結果均滿足樣品的測定要求。將11批樣品以微波消解後用ICP-MS法對其中6種有毒元素進行測定,平行測定3次,得到結果部分批次鎘含量超過藥典限值。

實驗透過對重金屬含量的檢測進一步地測定了樣品的藥用質量安全,對藥品的質量研究產生了影響。引申可以透過ICP-MS對製劑或原料藥中其他有害或重金屬元素含量進行分析。更多重元素含量相關問題歡迎評論區留言。

微源檢測官網--藥物質量研究、雜質研究、結構確證、生物藥分析、方法學開發與驗證

分類: 家居
時間: 2021-12-20

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