一些同學在做XRD測試的時候，經常會有一些問題，今天鑠思百檢測直接整理好XRD測試的相關知識，希望能幫到同學們。
XRD（X 射線衍射）是目前研究晶體結構（如原子或離子及其基團的種類和位置分佈、晶胞形狀和大小等）最有力的方法。XRD 特別適用於晶態物質的物相分析，晶態物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現出差異。因此，透過樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態物質的 X 射線衍射譜圖的對比分析，便可以完成樣品物相組成和結構的「定性」鑑定；透過對樣品衍射強度資料的分析計算，可以完成樣品物相組成的「定量」分析；XRD 還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構）…等等，應用面十分廣泛。
上圖：晶體繞射 X 光時，布拉格方程式之幾何關係。
目前 XRD 主要適用於無機物，對於有機物應用較少。如何由 XRD 圖譜確定所做的樣品是準晶結構？XRD 圖譜中非晶、準晶和晶體的結構怎麼嚴格區分？其實，三者並無嚴格明晰的分界。在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的「晶態」物質，圖譜的特徵是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的「尖峰」（其半高度處的 2θ 寬度在 0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實驗條件決定的晶體衍射峰的「最小寬度」）。如果這些「峰」明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小於 300nm，可以稱之為「微晶」。晶體的 X 射線衍射理論中有一個 Scherrer 公式，可以根據譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。
非晶質衍射圖的特徵是：在整個掃描角度範圍內（從 2θ=1°~2° 開始到幾十度）只觀察到被散射的 X 射線強度的平緩的變化，其間可能有一到幾個最大值；開始處因為接近直射光束強度較大，隨著角度的增加強度迅速下降，到高角度強度慢慢地趨向儀器的本底值。從 Scherrer 公式的觀點看，這個現象可以視為由於晶粒極限地細小下去，而導致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結果。「晶粒細碎化」的極限就是隻剩下原子或離子這些粒子間的「近程有序」了，這就是我們所設想的「非晶質」微觀結構的場景。非晶質衍射圖上的一個最大值相對應的是該非晶質中一種常發生的粒子間距離，至於介於這兩種典型之間而偏一些「非晶質」的過渡情況便是「準晶」態了。
上圖：混合物晶鑑定。
怎麼分析 XRD 圖譜？峰的面積表示晶體含量，面積越大，晶相含量越高。「峰窄」說明晶粒大，可以用 Scherrer 公式算晶粒尺寸；「峰高」如果是相對背地強度高，表示晶相含量高，跟面積表示晶相含量一致。峰高如果是 A 峰相對 B 峰高很多，「兩峰的高度比 A／C」相對標準粉末衍射圖對應峰的高度比要大很多，那麼這個材料是 A 方向擇優取向的。
所謂的三強、五強、八強峰對比，這是解決問題抓主要矛盾的技巧。也就是說，看一個 XRD 圖先看三強峰，對上了再看八強峰。如果連三強峰都對不上，那麼就不要往下對了，要說明兩個晶型是一致的，應當是完全一致。「強度」一般指峰的高度或者面積，如果兩個樣品物相相同，而強度高低不同，這是很正常的。首先，儀器引數可能不同，掃得快的低一些，儀器功率（原始功率和接收效率）不同，強度會有很大差別。然後是樣品製備條件不同，結晶好的，晶粒粗一些的，制樣時壓得實的會高一些。因此，比對絕對強度沒有很多意義（儀器條件和制樣方法相同時還是有意義的），還比不上用相對強度來比對同一個樣品中不同相之間的強度差別，這種差別用於計算物相的相對含量。
注：三強峰就是訊號最強的三個峰位開始檢索，也可以透過專業軟體來進行計算機輔助檢索。舉例以下兩個物質為標準的銳鈦礦相 TiO2。其中，最強衍射峰出現在 25° 左右，對應於（101）晶面。此外，還有（112）、（200）等晶面也可產生衍射峰。
以上就是鑠思百檢測小編對什麼是XRD的相關資料的整理，如有測試需求，可以和鑠思百檢測聯絡，我們會給與您最準確的資料和最好的服務體驗，希望可以在大家的科研路上有所幫助。
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