自上世紀50年代以來，Rb-Sr同位素體系一直被廣泛應用於地質學、地質年代學、岩石學、礦床學等相關領域的研究中。精確測定Sr/87 86Sr和Sr和87Rb/86Sr比值是Rb-Sr同位素體系應用的前提條件。在目前所有的分析手段中，同位素稀釋熱電離質譜法（ID-TIMS）具有極高的準確度和精度，是Rb-Sr同位素測定的基準技術。
如何消除質譜測試中87Rb和87Sr同質異位素的相互干擾是獲得高精度Sr/87 86Sr和Sr和87Rb/86Sr比值的關鍵。傳統分析方法一般採取的方案是：用強陽離子樹脂技術（AG50W-X8/12）先分離出高純的Rb和Sr組分，然後將Rb和Sr分別點樣於不同的燈絲，分別進行熱電離質譜（TIMS）測試。儘管傳統方案具有極高的準確度，但耗時費力、實驗成本高。表現在兩個方面：(1) TIMS的離子源無法在大氣壓條件下直接測試，樣品室每次只能安裝有限的(＜21件)樣品，完成這些樣品分析後，再裝入下一批待測樣品，這將消耗大量時間(~3小時)用於抽真空。此外，繁瑣的操作步驟（燈絲清洗、點焊、去氣及點樣）將消耗大量的人工，極大地制約了實驗室的工作容量；(2) 樣品測試所用的高純燈絲材料（Re、Ta、W）均為一次性，全部依靠進口，價格昂貴，大量的燈絲消耗增加了實驗成本。
TIMS對Rb和Sr的電離溫度和電離效率表現出顯著差異，比如，Rb和Sr最佳的電離溫度分別為700±50℃和1400±50℃，Rb和Sr的電離效率分別為20～40%和5～16%（取決於測試所用的燈絲材料和發射劑）。然而，這些TIMS獨有的分析特性在過去的研究中並未被合理的最佳化利用。基於TIMS的技術特點，理論上，如果將極微量的Rb(～1 ng)和常量的Sr(～1 μg)進行混合，低溫測試Rb時，Sr無法被電離，因此不會有87Sr對87Rb的干擾，高溫測試Sr時，微量87Rb對87Sr干擾可透過燈絲預熱而得到完全消除。
中科院地質與地球物理研究所李潮峰正高階工程師及其合作者，系統優化了傳統ID-TIMS技術，在不犧牲分析精度和準確度的條件下，顯著提升了TIMS測試效率。他們將微量Rb(1－1.5 ng)和常量Sr(0.4－3 μg)混合點樣於同一Re燈絲，先在低溫段（650℃－700℃）測試Rb，然後在中高溫段（1200℃－1250℃）快速預熱清除Rb，最後在高溫段（1400℃－1450℃）完成Sr的測試（技術路線見圖1）。透過最佳化質譜測試和製備流程，建立了順序測定同一燈絲上Rb-Sr濃度和同位素比值的分析方法。
該項技術的可靠性採用一系列國際岩石標準進行系統評價，測試結果表明，該技術的分析精度和準確度與傳統方法一致（圖2）。該方法的優點有三：(1)無需離子源放氣和切換杯結構，順序測定Rb-Sr，節省了一半抽真空時間，拓展了樣品測試通量；(2)燈絲用量減少一半，測試成本大大降低；(3)繁瑣的實驗準備工作（燈絲清洗、點焊、去氣）被簡化，降低了一半人工消耗。
圖1 分析技術流程圖
圖2 本方法對一系列國際岩石標樣的87Rb/86Sr和87Sr/86Sr比值的測試偏差
研究成果發表於國際分析化學期刊Talanta（李潮峰, 儲著銀, 王選策, 郭敬輝, Simon A Wilde. Determination of87Rb/86Sr and87Sr/86Sr ratios and Rb–Sr contents on the same filament loading for geological samples by isotope dilution thermal ionization mass spectrometry[J].Talanta, 2021, 233: 122537. DOI: 10.1016/j.talanta.2021.122537）。
美編：陳菲菲
校對：趙娜
