鎂科研：準原位觀察擠壓Mg-Zn-Gd合金的雙模組織及其稀土織構演變

最近，中國科學院金屬研究所陳榮石教授課題組研發系列高塑性Mg-Zn-Gd合金擠壓材，利用準原位EBSD技術研究了擠壓Mg-Zn-Gd合金的雙模組織在靜態再結晶過程的組織與織構的演變過程，直觀地跟蹤觀察到雙模組織中再結晶與未再結晶晶粒在退火熱處理過程中的演變過程，發現再結晶晶粒形核具有隨機取向，並未表現出擇優的取向選擇，而稀土織構取向再結晶晶粒表現出更強的晶粒長大能力，從而導致晶粒生長過程中稀土織構取向的擇優選擇。本研究為擠壓Mg-RE合金的稀土織構演變過程提供了直接證據，有助於理解稀土織構的形成機理，進一步指導高塑性變形鎂合金的研發。

本文基於準原位EBSD技術系統研究了擠壓Mg-Zn-Gd合金的雙模組織在靜態再結晶過程的組織與織構演變過程。圖1是擠壓Mg-Zn-Gd合金在350 °C退火過程中的準原位EBSD觀察結果。圖中可以直觀地觀察到擠壓Mg-Zn-Gd合金的雙模組織中再結晶與未再結晶晶粒區域的組織演變過程。隨著退火時間增加，再結晶晶粒的比例從0.418增加到0.837，再結晶晶粒尺寸從5.6 mm增加到27.7 mm，表明退火過程中發生再結晶晶粒形核與長大。於此同時，擠壓材典型的[10-10]基面纖維織構逐漸變弱，其[10-10]織構組分的強度從13.2降低到3.8，同時新的織構組分逐漸形成，其織構組分位於[2-1-14]//ED和[2-1-12]//ED之間，與Mg-Gd稀土合金中觀察到的稀土織構組分一致。這也表明，擠壓Mg-Zn-Gd合金在退火靜態再結晶過程中稀土織構組分的擇優選擇。

圖1 擠壓Mg-1.5Zn-0.5Gd合金在350 °C退火過程中的準原位EBSD觀察結果

為了更加直觀地觀察雙模組織中再結晶形核與晶粒長大過程，選取了圖1中未再結晶區域R1和再結晶區域R2，分析結果如圖2和3。圖2是未再結晶區域的靜態再結晶形核與晶粒長大分析結果。我們在IPF圖中用英文字母A-M對典型的再結晶晶粒進行了編號，以便跟蹤這些晶粒的演變過程，並且在反極圖中標出了這些晶粒的取向，其中藍色和紅色分別代表未再結晶和再結晶晶粒的取向。由IPF圖可見，隨著退火時間的增加，有新的再結晶晶粒形核，並且大部分晶粒呈長大趨勢。下面針對我們所關注的兩個方面進行闡述。(1) 靜態再結晶形核。晶粒A，B和G在退火15 min後新形成，晶粒N在退火60 min後新形成。由反極圖可見，晶粒A和N屬於基面織構取向範圍，而晶粒B和G處於[2-1-14]//ED取向，屬於稀土織構取向。這表明靜態再結晶形核取向並不唯一。(2) 晶粒長大。隨著退火時間的增加，晶粒B、E和K表現出明顯的長大優勢，尤其是晶粒K，從退火5 min到240 min，該晶粒從~14.9 mm 長大到~65.2 mm，不斷吞噬未再結晶晶粒，最後與晶粒E相接。由反極圖可見，這些晶粒的取向均處於稀土織構取向範圍內。相對比，其他晶粒長大緩慢，如晶粒A、C、D、F和H等，這些晶粒的取向接近於基面織構取向，其中晶粒H表現出一定的長大能力，從退火5 min到240 min，該晶粒從~16.4 mm長大到~38.8 mm，並且長大過程中吞併與其取向相近的周邊晶粒L和M，但不像晶粒E和K那樣持續向未再結晶區域長大。

圖2 未再結晶區域靜態再結晶形核與晶粒長大分析結果

圖3是再結晶區域的靜態再結晶形核與晶粒長大分析結果。在IPF圖中用英文字母A-M和數字1-8對典型的晶粒進行了編號，並且在反極圖中分別用紅色和藍色標出了這些晶粒的取向，灰色點代表退火5 min後R2區域內所有晶粒的取向。退火5 min後存在大量1 mm左右，甚至更小的再結晶晶粒，並且這些晶粒表現出隨機的取向，如反極圖的灰色點所示。這表明再結晶晶粒的形核並不存在擇優的選擇。隨著退火時間的增加，主要發生晶粒的長大和合並，再結晶晶粒數量明顯減少。在退火240 min過程中再結晶晶粒A-J持續長大並且存留下來，反極圖表明其中晶粒A-D，F-H和J屬於稀土織構取向範圍，而晶粒E和I屬於基面織構取向範圍。可見，稀土織構取向晶粒在退火過程中更具生長優勢，選擇性地得到保留。下面關注幾個稀土織構取向晶粒的形核與長大。(1) 晶粒F。退火60 min後，晶粒F在三角晶界處形核，此時其尺寸僅為0.5 mm，但在退火240 min後，晶粒F迅速長大至~10 mm，基本佔據了晶粒1-8的位置，而晶粒1-8均消失，考慮到周圍晶粒生長不明顯，推斷晶粒F在長大過程中吞併了晶粒1-8。有意思的是，除了晶粒6，這些被吞噬的晶粒均接近於基面織構取向。與晶粒F類似的還有晶粒D和晶粒J。(2)晶粒H。退火5 min後，較大晶粒K內形成晶粒H，晶粒K為基面織構取向晶粒，而晶粒H為稀土織構取向晶粒。隨著退火時間增加，晶粒H長大顯著，而晶粒K尺寸逐漸減小，退火30 min後晶粒K完全消失。綜合以上準原位EBSD的分析結果，可以斷定退火過程中靜態再結晶形核並不表現出擇優的取向選擇，而晶粒長大與晶粒取向存在直接的聯絡。在未再結晶和再結晶區域，稀土織構取向晶粒均表現出擇優生長，而基面織構取向晶粒長大相比緩慢且被周圍稀土織構取向晶粒吞併。這是退火過程中稀土織構組分逐漸增強，而基面織構組分逐漸減弱的主要原因。本論文後續也詳細討論了變形儲能、溶質拖拽、晶粒生長與織構演變之間的關係，詳細內容可以參考論文。

圖3 再結晶區域靜態再結晶形核與晶粒長大分析結果

綜上所述，本文基於準原位EBSD技術系統研究了擠壓Mg-Zn-Gd合金在靜態再結晶過程的組織與織構演變過程，直觀地觀察了擠壓材雙模組織中再結晶與未再結晶晶粒在退火過程中晶粒形核與長大擇優現象，發現再結晶形核具有隨機取向，並未表現出擇優的取向選擇，而稀土織構取向再結晶晶粒在生長過程中發生擇優選擇，導致稀土織構組分的形成。本研究為擠壓Mg-RE合金的稀土織構演變過程提供了直接證據，有助於理解稀土織構的形成機理，進一步指導高塑性變形鎂合金的研發。